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氣相質(zhì)譜(GC/MS)離子源有哪些?
點(diǎn)擊次數(shù):12757 更新時(shí)間:2021-01-19
對(duì)于氣相質(zhì)譜(GS/MS)來(lái)說(shuō),離子源主要有電子轟擊電離源(EI)、化學(xué)電離源(CI)、場(chǎng)致電離源(FI)及場(chǎng)解吸電離源(FD)。介紹如下:  

1、電子轟擊離子源(EI)  
EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對(duì)磁極組成。燈絲發(fā)射電子,經(jīng)聚焦并在磁場(chǎng)作用下穿過(guò)離子余弦定理到達(dá)收集極。此時(shí)進(jìn)入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進(jìn)入質(zhì)量分析器。  

EI的優(yōu)點(diǎn):  
非選擇性電離,只要樣品能氣化都能夠離子化;離子化效率高,靈敏度高;EI譜白日做提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)供檢索,譜圖是在70eV條件下獲得的,譜圖重復(fù)性好,被稱作經(jīng)典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構(gòu)成該離子的天然同位素豐度分布規(guī)律。  

EI的缺點(diǎn):  
樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品;有的化合物在EI方式下分子離子不穩(wěn)定易碎裂,得不到分子量信息,譜圖復(fù)雜解釋有一定困難;EI方式只能檢測(cè)正離子,不檢測(cè)負(fù)離子。  

2、化學(xué)電離源(CI)  
CI和EI一樣,燈絲發(fā)射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應(yīng)試劑一起進(jìn)入離子化室,反應(yīng)所濃度高于樣品濃度,首先電離的是反應(yīng)試劑中性分子,由于壓力較高,發(fā)生離子-分子反應(yīng),產(chǎn)生各種活性反應(yīng)離子,這些離子與樣品分子再發(fā)生離子-分子反應(yīng),實(shí)現(xiàn)樣品分子電離。常用的反應(yīng)氣試劑有甲烷、異丁烷、氨氣等.  

CI的優(yōu)點(diǎn):  
CI不僅是獲得分子量信息的重要手段,還可通過(guò)控制反應(yīng),根據(jù)離子親和力和電負(fù)性選擇不同的反應(yīng)試劑,用于不同化合物的選擇性檢測(cè)。  

CI的缺點(diǎn):  
和EI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品;而且CI譜圖重現(xiàn)性不如EI,沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)。另外反應(yīng)試劑易形成較高本低,影響檢測(cè)限。反應(yīng)試劑的壓力需要摸索。  

3、場(chǎng)致電離源/場(chǎng)解電離源(FI/FD)  
由一個(gè)電極和一組聚焦透鏡組成,電壓高達(dá)幾千伏的電極形成一強(qiáng)電場(chǎng),氣態(tài)的樣品被導(dǎo)入離子區(qū),在強(qiáng)電場(chǎng)作用下使氣態(tài)分子的電子被拉出電離,形成的離子不會(huì)有過(guò)剩的能量,因此電子幾乎不再進(jìn)一步裂解FD源,將樣品涂在長(zhǎng)晶須的電極上,通過(guò)電流加熱使樣品吸解并在強(qiáng)電場(chǎng)作用下發(fā)生電離。  

FI/FD的優(yōu)點(diǎn):  
只有分子離子幾乎沒(méi)有碎片離子,而且沒(méi)有反應(yīng)試劑形成的本底,譜圖比EI圖更為簡(jiǎn)潔。適合于聚合物和同系物的分子量測(cè)定,尤其是烴類混合物中各類烴分子量測(cè)定。結(jié)合高分辨質(zhì)譜能給出元素組成,從而獲得分子式,對(duì)化合物鑒定非常有利。  

FI/FD的缺點(diǎn):  
和EI、CI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品。FD雖然可解決樣品不易氣化和熱不穩(wěn)定問(wèn)題,但FD源的發(fā)射絲需要活化成本較高,重現(xiàn)性較差;靈敏度差,別外高電壓易發(fā)生放電效應(yīng),操作難。同時(shí)四極桿和離子阱質(zhì)譜是不能配置FI源。  
 
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