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不可不知的質(zhì)譜儀五大組成結(jié)構(gòu)
點(diǎn)擊次數(shù):9651 更新時(shí)間:2021-03-15
質(zhì)譜儀是通過(guò)對(duì)樣品離子質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)分析其組成的一類(lèi)儀器。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀種類(lèi)很多,從應(yīng)用的角度可以分為有機(jī)、無(wú)機(jī)、氣體、同位素質(zhì)譜儀幾類(lèi)。

質(zhì)譜儀的組成:真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源或電離室、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器。

1、真空系統(tǒng)作用,是減少離子碰撞損失。
若真空度低:大量氧會(huì)燒壞離子源的燈絲;會(huì)使本底增高,干擾質(zhì)譜圖;引起額外的離子-分子反應(yīng),改變裂解模型,使質(zhì)譜解釋復(fù)雜化;干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié);用作加速離子的幾千伏高壓會(huì)引起放電等。

2、進(jìn)樣系統(tǒng)
高效重復(fù)地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進(jìn)樣系統(tǒng)——氣體及低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的液體;直接探針進(jìn)樣——高沸點(diǎn)的液體、固體;色譜進(jìn)樣系統(tǒng)——有機(jī)化合物。

3、離子源或電離室
作用是使試樣中的原子、分子電離成離子,其性能影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率本領(lǐng)。電子電離源的特點(diǎn):電離電壓:70eV;加一小磁場(chǎng)增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多,結(jié)構(gòu)信息豐富,有標(biāo)準(zhǔn)化合物質(zhì)譜庫(kù);結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便;樣品在氣態(tài)下電離,不能汽化的樣品不能分析,主要用于氣-質(zhì)聯(lián)用儀;有些樣品得不到分子離子。

4、質(zhì)量分析器作用
將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比m/z的大小分開(kāi)。

5、離子檢測(cè)器
法拉第杯(直接電測(cè)法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學(xué)方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應(yīng)電測(cè)法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極(或稱(chēng)打拿極)使二次電子不斷倍增,后為陽(yáng)極所檢測(cè)。 二次電子倍增器的檢測(cè)極限更低。好點(diǎn)的質(zhì)譜會(huì)同時(shí)配備這兩種檢測(cè)器。 

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