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EPC氣相色譜法檢測中常見問題盤點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù):2339 更新時間:2018-11-18
  EPC氣相色譜法檢測中常見問題盤點(diǎn)
  EPC氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等。
  一、對儀器的一般要求
  所用的儀器為EPC氣相色譜儀,EPC氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1,且溫度波動小于每小時0.1。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
  載氣EPC氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣,氦、氮和氫可用作載氣,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供,經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置,以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱;根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?br />  進(jìn)樣器進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。
  溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣;采用溶液直接進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50;進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少,采用毛細(xì)管柱時,一般應(yīng)分流以免過載。
  頂空進(jìn)樣適于對固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定,將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中,在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后,由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
  色譜柱色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃,內(nèi)徑為2~4mm,柱長為2~4m,內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體,粒徑為0.25~0.18mm、0.18~0.15mm和0.15~0.125mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英,內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液,內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.1~5.0靘,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
  新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
  檢測器適合EPC氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等?;鹧骐x子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器(FPD)對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,一般用火焰離子化檢測器,用氫氣作為燃?xì)?,空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150,以免水氣凝結(jié),通常為250~350。
  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。
  正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
  二、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
  除另有規(guī)定外,應(yīng)同液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
  三、測定法
 ?。?)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量;
  (2)外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量;
 ?。?)面積歸一化法;
  (4)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量。
  上述(1)~(3)法的具體內(nèi)容均同液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
  精密稱(量)取某個雜質(zhì)或待測成分對照品適量,配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液,取一定量,精密加入到供試品溶液中,根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)或主成分含量,再扣除加入的對照品溶液含量,即得供試液溶液中某個雜質(zhì)和主成分含量。
  也可按下述公式進(jìn)行計(jì)算,加入對照品溶液前后校正因子應(yīng)相同,即:
  Ais/Ax=Cx+腃xCx
  則待測組分的濃度Cx可通過如下公式進(jìn)行計(jì)算:
  Cx=腃x(Ais/Ax)-1
  式中Cx為供試品中組分X的濃度;
  Ax為供試品中組分X的色譜峰面積;
  腃x為所加入的已知濃度的待測組分對照品;
  Ais為加入對照品后組分X的色譜峰面積。
  EPC氣相色譜法定量分析,當(dāng)采用手工進(jìn)樣時,由于留針時間和室溫等對進(jìn)樣量的影響,使進(jìn)樣量不易控制,故好采用內(nèi)標(biāo)法定量;而采用自動進(jìn)樣器時,由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高,在保證進(jìn)樣誤差的前提下,也可采用外標(biāo)法定量。當(dāng)采用頂空進(jìn)樣技術(shù)時,由于供試品和對照品處于不*相同的基質(zhì)中,故可采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法以消除基質(zhì)效應(yīng)的影響;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法與其他定量方法結(jié)果不一致時,應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法結(jié)果為準(zhǔn)。 上一篇 一鍵式操作天平的校準(zhǔn)方法主要有兩種 下一篇 陰離子檢測離子色譜的清洗方式有三種

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