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舜宇恒平儀器推出食品中塑化劑檢測(cè)解決方案
點(diǎn)擊次數(shù):2558 更新時(shí)間:2011-06-20

 


 

大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析食品中塑化劑的解決方案
上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司
 
1 概述
塑化劑污染食品事件此次在中國(guó)臺(tái)灣引起軒然大波,不法商家為追求利益將塑化劑代替棕櫚油添加于一種經(jīng)常使用于果汁、果醬、飲料等食品中的合法食品添加物——“起云劑”中,造成多種食品污染。塑化劑是指“鄰苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”,屬于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),其分子結(jié)構(gòu)類似荷爾蒙,被稱為“環(huán)境荷爾蒙”,是環(huán)保署列管的毒性化學(xué)物質(zhì)。若長(zhǎng)期食用可引能起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險(xiǎn)。
對(duì)于食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè),GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》中規(guī)定了GC-MS作為檢測(cè)方法。此標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量測(cè)定。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg,不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。
GB/T 21911-2008的原理是:各類食品提取、凈化后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。采用特征選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式(SIM),以碎片的豐度比定性,標(biāo)準(zhǔn)樣品定量離子外標(biāo)法定量進(jìn)行檢測(cè)。不含油脂類物質(zhì)采用正己烷萃取后取上清液即可進(jìn)行GC-MS分析;含油脂類物質(zhì)經(jīng)提取后,再經(jīng)凝膠滲透色譜(GPC)凈化后進(jìn)行GC-MS分析。
大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法采用大體積進(jìn)樣器,增大進(jìn)樣體積以提高檢測(cè)靈敏度,配合具有的檢出靈敏度和可靠的穩(wěn)定性的高性能氣質(zhì)聯(lián)用儀,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠。
本方案具有以下特點(diǎn):
1) 樣品處理及檢測(cè)方法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求
采用GPC凈化樣品、GC/MS分析檢測(cè)的方法,*符合GB/T21911-2008的要求。
2) 簡(jiǎn)化前處理過(guò)程,省卻濃縮步驟,提高分析效率
采用大體積進(jìn)樣方式,在進(jìn)樣的同時(shí)進(jìn)行樣品濃縮,省卻GPC凈化后的濃縮步驟,直接進(jìn)樣分析即可獲得與常規(guī)方法同等的靈敏度。
3) 進(jìn)一步提升檢測(cè)靈敏度,即使痕量的目標(biāo)物亦可檢測(cè)
LVI-S200大體積進(jìn)樣器采用“胃袋式”襯管,進(jìn)樣量zui大可達(dá)200µl,將檢出靈敏度提高10~100倍。 
4) 保證分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性,提高結(jié)果置信度
JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀采用大型高精度四極桿和高抽速渦輪分子泵,在保證儀器靈敏度和高分辨率的同時(shí),更可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定工作,獲得可靠的分析結(jié)果。與大體積進(jìn)樣器配合,即使在Scan模式下也可獲得足夠靈敏度,通過(guò)譜庫(kù)檢索進(jìn)一步確證分析結(jié)果,提高結(jié)果置信度。
2 解決方案
大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析食品中塑化劑的解決方案主要包括兩個(gè)部分:樣品前處理以及大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用分析檢測(cè)。
樣品的前處理根據(jù)基質(zhì)的不同存在一定的差異(可參考GB/T21911-2008中的提取方法),不含油脂類的樣品加入環(huán)己烷震搖提取后,經(jīng)離心分離取上清液即可進(jìn)行GC-MS分析;含有油脂類的樣品需在提取后經(jīng)GPC凈化后再進(jìn)行GC-MS分析。
大體積進(jìn)樣(LVI)是氣相色譜進(jìn)樣方式的一種,進(jìn)樣量與常規(guī)進(jìn)樣方式相比,可提高幾十倍到幾百倍,進(jìn)一步降低了檢測(cè)限。亦可省略GPC凈化后的濃縮步驟,通過(guò)增大進(jìn)樣體積獲得與常規(guī)方法同等的靈敏度。
JEOL公司的JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀采用大型高精度四極桿和高抽速渦輪分子泵,在保證儀器靈敏度和高分辨率的同時(shí),更可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定工作,獲得可靠的分析結(jié)果。
真空系統(tǒng)是決定質(zhì)譜性能的主要因素,真空度的好壞決定了儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀配置了400L/s的高抽速渦輪分子泵,采用差動(dòng)抽氣方式,使離子源和四極桿都處于良好的高真空環(huán)境中。此外,附加的氦氣吹掃氣流,可帶走腔體中難以抽走的成分,進(jìn)一步保證了儀器快速達(dá)到并長(zhǎng)期保持穩(wěn)定的高真空環(huán)境。
由于采用了經(jīng)典的金屬四極桿,使得JMS-Q1000GC在標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索定性中具有很好的匹配度,對(duì)于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的定性確證分析十分有利。
另外,JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀*的四極桿溫度控制部件,可控制四極桿溫度的穩(wěn)定性,避免射頻電壓高速變化對(duì)四極桿溫度的影響,保證分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
本方案采用JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀配合LVI-S200大體積進(jìn)樣器,大大提高了GC-MS的檢測(cè)靈敏度,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定可靠。
3 儀器配置
步驟 描述 備注
樣品提取部分
  • FA2004電子分析天平
  • MP5002電子天平
  • 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于6000r/min
   離心管:規(guī)格50mL
 
GPC凈化部分
  • LC1620GPC凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)
   高壓恒流泵
   紫外檢測(cè)器
   手動(dòng)進(jìn)樣器
   自動(dòng)餾分收集器
   GPC凈化柱
 根據(jù)樣品基質(zhì)不   同選配
LVI-GC-MS分析檢測(cè)部分
  • JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀(JEOL公司)

   四極桿質(zhì)量分析器,配EI源
   帶四極桿溫控控制部件
   自動(dòng)穩(wěn)壓電源、自動(dòng)變壓器
   氣質(zhì)聯(lián)用軟件、數(shù)據(jù)工作站、定量軟件
   NIST08譜庫(kù)

  • LVI-S200大體積進(jìn)樣器(AISTI公司)

   配胃袋式襯管

 
4 技術(shù)指標(biāo)
LC1620GPC凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)
流速范圍:0.001~9.999ml/min
流量準(zhǔn)確度:≤±0.5%
流量穩(wěn)定性:RSD≤0.08%
波長(zhǎng)范圍:190~700nm
收集管位數(shù):150位
LVI-S200大體積進(jìn)樣器
進(jìn)樣方式:分流/不分流進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣、衍生化進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1~200µl
溫度范圍:40~300℃
zui大升溫速率:150℃/min
降溫速率:300℃→50℃/3min
JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀
EI源溫度:100~300℃
質(zhì)量分析器:帶預(yù)四極和后四極的雙曲面四極桿
質(zhì)量范圍:m/z 1.5~1022
分辨率:3M(≥2000,PFTBA,m/z614 FWHM)
靈敏度:EI(Scan) 1pg八氟萘,對(duì)于m/z272離子,S/N≥180(RMS)
        EI(SIM) 0.1pg八氟萘,對(duì)于m/z272離子,S/N≥120(RMS)
檢測(cè)器:二次電子倍增器
動(dòng)態(tài)范圍:1.6×107
泵系統(tǒng):渦輪分子泵400L/s(分流型)
        機(jī)械泵80L/min,100 L/min(50/60 Hz)
柱箱溫度:室溫+5℃~500℃
升溫速率:0.1~140℃/min
程序升溫控制:25階/26平臺(tái)
氣路控制:數(shù)字流量控制(Digital Flow Control,DFC)
載氣控制模式:恒定流速、恒定壓力、恒定線速
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