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舜宇恒平符合國標(biāo)的三聚氰胺快速液相色譜檢測法
點擊次數(shù):2765 更新時間:2009-01-22

        上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》,對鮮牛奶中三聚氰胺進(jìn)行快速檢測,經(jīng)優(yōu)化色譜條件,三聚氰胺的出峰時間在7min左右,并能與雜質(zhì)峰達(dá)到基線分離,完整分析一個樣品(包括前處理)的整個實驗過程在20min以內(nèi)。

1.儀器與試劑
LC1620液相色譜儀(含UV1620紫外-可見檢測器1臺,P1620高壓恒流泵1臺,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);FA2004電子分析天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(>99%,上海安譜;磷酸二氫鉀分析純;磷酸分析純、乙腈色譜純,美國Tedia)、二次蒸餾水。
2.標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制
精密稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,溶于水,配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于4避光保存。根據(jù)實驗需要,用流動相逐級稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
3.樣品前處理
稱取15g樣品于50ml具塞離心管中,加入乙腈30ml,劇烈震蕩6min,加水至滿容刻度,充分混勻后靜置3min,取上清液,0.22um濾膜過濾,作為HPLC測定溶液。
4.色譜條件:
色譜柱:Venusil SCX 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動相:乙腈/緩沖鹽=30/70(緩沖鹽:80mM磷酸緩沖液,用磷酸調(diào)pH3.0
流速:1.5ml/min
波長:240nm
進(jìn)樣量:20μl
5.精密度實驗
取濃度為2μg/mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液,按上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,以各成分峰面積計算RSD(%),所得結(jié)果如表1所示:保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.10%,峰面積RSD0.69%。
1 精密度實驗
NO.
Retention timemin
Peak High
Peak Area
1
7.240
1060
9854.7
2
7.232
1062
9815.3
3
7.223
1043
9805.0
4
7.223
1088
9869.5
5
7.223
1052
9681.4
6
7.223
1070
9841.3
RSD(%)
0.10
0.96
0.69

 

 

1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

 

 

6.標(biāo)準(zhǔn)曲線
1)        配置濃度分別為0.2、0.5、2.05.0、20.0、50.0μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。以對照品濃度(橫坐標(biāo)X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標(biāo)Y軸)進(jìn)行線性回歸,求算標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:
y = 4810.3x + 137.52   r = 0.9999
2)        配置濃度分別為0.005、0.01、0.020.5、0.2μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液。將以上5種標(biāo)準(zhǔn)工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。以對照品濃度(橫坐標(biāo)X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標(biāo)Y軸)進(jìn)行線性回歸,求算標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:
y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992
7.加樣回收率和重現(xiàn)性實驗
取已知三聚氰胺含量的牛奶樣品,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,按“樣品前處理” 操作,平行制備3份,得到樣品溶液后按上述色譜條件進(jìn)樣分析,得到加樣回收率及重現(xiàn)性結(jié)果,三次測定RSD為1.89%,加樣回收率為100.6%。

 

圖2 空白牛奶樣品色譜圖

 

 

 

 

圖3 加標(biāo)牛奶樣品色譜圖

 

 

 

 

8.檢測限及定量限
依據(jù)噪聲值,按3倍信噪比,計算三聚氰胺的理論檢出限,為0.04 mg/kg。
 
具體內(nèi)容進(jìn)行咨詢。
 
 
上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司是上海市高新技術(shù)企業(yè),專業(yè)致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā)、制造和銷售。公司與多所高校、科研機(jī)構(gòu)建立了密切的合作聯(lián)盟,多次承擔(dān)上海市科委科學(xué)儀器攻關(guān)項目,已成為科學(xué)儀器的產(chǎn)學(xué)研自主創(chuàng)新基地。公司已形成在四大領(lǐng)域,即分析儀器、天平儀器、物性測試儀器和前處理儀器共計一百多個品種的數(shù)字化、智能化產(chǎn)品,建立了與顧客的營銷網(wǎng)絡(luò),客戶遍及海內(nèi)外。
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